Glührückstandsbestimmung DIN 53568

Ermittlung des Füllstoffgehalts (z. B. DIN EN ISO 1172, DIN EN 60, DIN 53568-01). Bei der konventionellen Veraschung wird eine Probe in einen Tiegel eingewogen, der vorher getrocknet bzw. ausgeglüht und tariert wurde. Anschließend wird das Probengut in einen konvektiv beheizten Muffelofen gegeben, wo es in der Regel etliche Stunden bis zur Gewichtskonstanz verbleibt. Danach wird der Tiegel aus dem Ofen entnommen und zum Abkühlen für gut eine Stunde in einen Exsikkator gegeben, ehe eine Rückwiegung erfolgen kann. Dieser relativ einfache Prozess ist äußerst arbeits- und zeitintensiv, was vor allem in der Produktions- und Qualitätskontrolle ein großes Problem darstellt und ein schnelles Zugreifen in laufenden Produktionen verhindert.

muffelofen

Muffelofen

Im Übrigen, heute wird der Muffelofen nur für Spezialanwendungen eingesetzt. Der Glührückstand wird wegen Umweltschonung mittels Thermogravimetrie TGA bestimmt.

DIN EN 60 Bestimmung des Glühverlusts (stimmt sachlich mit ISO 1172 überein).

Bei der Veraschungsmethode wird der organische Anteil verbrannt und der verbleibende anorganische Rest ausgewertet. Auf diese Weise lassen sich nur anorganische Föll- und Verstärkungsstoffe wie Kreide, Talkum, Glasfaser und Glaskugeln ermitteln.

Zur Prüfung wird eine Analysenwaage benötigt, einen Muffelofen bis 700°C, Porzellantiegel mit 20 ml Inhalt, Exsikator mit CaCl2-Füllung und Tiegelzange.
Zunächst werden die Tiegel gereinigt und ausgeglüht, in Exsikator abgekühlt und dann leer gewogen. Von der zu verpaschende Substanz werden 1-3 g im Tiegel eingewogen. Tiegel mit Probe wird in den auf 650°C Vorgeheizten Muffelofen eingebracht und bis zur Gewichtskonstante geglüht (4 h), so dass der gesamte organische Anteil vergast. Tiegel mit Inhalt wird herausgenommen und im Exsikator auf Raumtemperatur abgekühlt und zurückgewogen.
Die Auswertung erfolgt nach der Gleichung: 

Rückstand R = m3 – m1 / m2 – m1 * 100 in %

Dabei bedeuten m1 = Tiegel leer, m2 = Tiegel mit Probe (vor Veraschen), m3 = Tiegel mit Rückstand (nach Veraschung).